制备合成工艺

2009年第31卷第1

化学与黏合CHEMISTRYANDADHESION

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甲基橙合成实验的改进

张建丽,魏　媛,曹　毅

(河南工程学院材料化学工程系,河南郑州450007)

摘要:实验室合成甲基橙的传统方法为低温二步法,存在着条件难控制、费时、费工收率低的问题。在常温下用一步法合成甲基橙,结果表明:室温下在反应器内一次性加入对氨基苯磺酸、亚硝酸钠和水,边搅拌边慢慢滴加N,N-二甲基苯胺,滴加完毕搅拌反应20min,此合成方法收率可达85%左右。比传统低温二步法收率提高18%。通过对不同实验方法所得产品的红外光谱检验,常温下一步法合成与低温下二步法合成的产品光谱曲线基本一致。

关键词:甲基橙;常温合成;实验改进

中图分类号:TQ421.3　　　　　　文献标识码:B:1001-)-03

ImprovementofMethylJ-Yi

(DepartmentofMaterialsInstituteofTechnology,Zhengzhou450007,China)

Abstract:Thetraditionalinthelaboratoryistwo-stepmethodatlowtemperature.Buttherearesomeprob2lems,suchastolentalon,timeconsumingandlowyield.Methylorangecanbesynthesizedbyone-stepmethodatroomtemperature.Itthatif-aminobenzenesulfonicacid,sodiumnitriteandwaterwereaddedintothereactoronetrialatroomtemperature,whilestirring,N,N-ethylanilinewasslowlydropping,andthereactionshouldcontinue20minwithstirringwhendroppingwasfinished,theyieldcouldreachabout85%.Theyieldwillincrease18%thanthetraditionaltwo-stepatlowtemperature.TheIRspectrumsoftheproductsarenearlysamewhicharepreparedbyone-stepmethodatroomtemperatureandtwo-stepmethodatlowtemperaturerespectively.

Keywords:Methylorange;synthesisatroomtemperature;improvementofexperiment

前　言

甲基橙广泛用于生产和科学实验,常用作酸

碱指示剂和生物染色。现行高等院校化学实验教

材中,甲基橙系由对氨基苯磺酸、亚硝酸钠和盐酸经低温(0～5℃)重氮化反应生成重氮盐,再与N,N-二甲基苯胺偶合而成。此法温度不好控制、收率低、反应时间长。因此我们将甲基橙合成实验改进为一步法常温直接合成。改进后丰富了实验教学内容,如增加了电动搅拌、滴加物料、减压抽滤和重结晶等有机实验操作。而且此方法还降低了试剂损耗、操作简便、条件易于控制、实验时间缩短。

1.2　试剂与仪器

对氨基苯磺酸、N,N-二甲基苯胺、亚硝酸

钠、氢氧化钠、盐酸均为分析纯。

三口烧瓶;电动搅拌器;滴液漏斗;布氏漏斗;抽滤瓶;量筒;天平;红外光谱仪(IR-460),日本岛津;循环水式真空泵(SHZ-D),河南巩义市英峪豫华仪器厂。1.3　实验步骤1.3.1　低温时甲基橙的制备

在有机化学实验教材中,甲基橙的制备分两步完成。第一步是在低温(0～5℃)条件下于强酸性溶液中进行重氮化反应,第二步是将制得的重氮盐于醋酸环境中与N,N-二甲苯胺偶合,碱化中和后得产物,收率为67%。1.3.2　常温条件下甲基橙的制备

1　实　验

1.1　实验原理

常温合成甲基橙的方法